頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置于密閉容器中,通過(guò)加熱和加熱使樣品基質(zhì)中的揮發(fā)性成分揮發(fā),在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,并直接提取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,以測試樣品中揮發(fā)性組分的組成和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以避免繁瑣的樣品預處理過(guò)程,避免有機溶劑對分析的干擾,減少色譜柱和進(jìn)樣口的污染。適用于沸點(diǎn)低、不易分解、揮發(fā)性好的化合物。它具有清晰的峰值和較少的干擾。對于不易用溶劑萃取的物質(zhì)更好。 頂空進(jìn)樣器主要應用領(lǐng)域:
1、石化行業(yè):聚合物單體涂料中揮發(fā)性有機化合物分析等;
2、環(huán)境科學(xué):飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物的分析;
3、衛生防疫:醫療用品消毒殘留分析;
4、食品工業(yè):白酒、食醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中的乙醛和其他殘留物;浸出油中殘留的6#溶劑等。
頂空進(jìn)樣器操作小技巧:
1、由于進(jìn)入頂空的載氣也進(jìn)入GC,頂空中使用的氣體也應凈化。
2、頂空瓶的加熱溫度、定量管的溫度和傳輸線(xiàn)的溫度應從小到大,傳輸線(xiàn)的溫度應小于或等于注射口的溫度。
3、使用頂空時(shí),GC氣體的總流量應為頂空流量加GC氣體流量。計算分流比時(shí)應注意。用流量計測量后即可計算。
4、在時(shí)間設置中,樣品注入定量管的時(shí)間應足夠長(cháng),定量管的平衡時(shí)間不宜過(guò)長(cháng),進(jìn)樣時(shí)間應足夠長(cháng)。
5、如果采樣器的壓力調整是手動(dòng)的,則應在確定方法后記錄樣品加壓和載氣壓力,以避免閥門(mén)狀態(tài)變化引起的壓力變化。