全自動(dòng)吹掃捕集儀主要技術(shù)參數  

1.除水阱溫度控制范圍：  

室溫—260℃以增量1℃任設加熱功率約400W；  

2.閥進(jìn)樣系統溫度控制范圍：  

室溫—240℃以增量1℃任設加熱功率約60W；  

3.樣品傳送管線(xiàn)溫度控制范圍：  

室溫—240℃以增量1℃任設加熱功率約40W；（為了操作安全，傳送管線(xiàn)溫度控制采用低壓供電）  

4.捕集管脫附溫度控制范圍：  

室溫—400℃以增量1℃任設；（升溫速率>2400℃/min）  

5.樣品溫度控制范圍：  

室溫—280℃以增量1℃任設加熱功率約200W；  

6.溫度控制精度：<±0.5℃；  

7.溫度控制梯度：<±1℃；  

8.樣品瓶工位：30位；  

9.樣品瓶規格：30ml；  

10.吹掃流量：0～200ml/min（連續可調）；  

11.反吹流量：0～400ml/min（連續可調）；  

12.儀器有效尺寸：680×480×530mm3；  

13.儀器的重量：約35kg。

儀器的特點(diǎn)和主要功能  

1.全自動(dòng)吹掃捕集儀可以自動(dòng)運行多30個(gè)樣品，無(wú)需人員值守；  

2.開(kāi)機自檢，故障報警和提示，自動(dòng)定位、校準樣品盤(pán)；  

3.微機程序控制，主要功能有：  

⑴方法參數設置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫(huà)顯示工作狀態(tài)、運行時(shí)間；  

⑵進(jìn)樣閥、樣品傳輸管、除水阱和捕集管脫附區，四路均單獨加熱控溫；  

⑶設定好分析程序，按下運行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析；  

⑷可同步啟動(dòng)GC、GCMS色譜數據處理工作站，也可用外來(lái)程序啟動(dòng)本裝置；  

4.通過(guò)時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能；  

5.本裝置帶有樣品自動(dòng)攪拌功能；  

6.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；  

7.配有同步國內外GC、GCMS的啟動(dòng)線(xiàn)接口，可連接國內外所有型號的GC、GCMS；  

8.樣品通過(guò)除水阱，防止水汽進(jìn)入捕集管中，減少水蒸氣對GC、GCMS的影響。

該產(chǎn)品主要應用于水和土壤中的揮發(fā)性有機物VOC分析，也可用于食品中揮發(fā)物的分析等。符合標準有《HJ639-2012水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ686-2014水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》等。

全自動(dòng)吹掃捕集儀的維護規程:  

1、根據使用頻繁情況定期更色譜儀進(jìn)樣口注射墊及襯管。  

2、新柱或長(cháng)期不用的柱重新使用時(shí)需預先老化,將進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口,另一端放空在柱溫箱內,檢測器一端封住,預先在室溫下通載氣半小時(shí)左右,調用在比通常使用溫度高10度左右的程序升溫方法,老化過(guò)夜或24小時(shí)左右。取下的色譜柱需將兩端插入堵頭密封保存在原裝盒中。  

3、經(jīng)常用皂液檢查鋼瓶氣路是否有泄漏,特別是氫氣鋼瓶,每次使用前都必須檢漏。在鋼瓶主壓尚余1MPa時(shí)應更換,氮氣和氫氣必須使用高純氣(99.999%)。氮氣須經(jīng)過(guò)除水除氧處理才能進(jìn)入色譜儀,定期更換除水、除氧阱。  

4、儀器如發(fā)生問(wèn)題應立即報告儀器負責人處理,如發(fā)現各部件有溫度異常升高、異味、異響、氫氣泄漏等應立即關(guān)氣關(guān)機并報告儀器負責人、科室負責人處理。  

5、吹掃儀玻璃鼓泡管如有臟污需拆下用1+9HNO3浸泡過(guò)夜并清洗烘干,平時(shí)注射水樣時(shí)需用0.45μm針式濾膜過(guò)濾進(jìn)樣。  

6、每次使用打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，檢查各項時(shí)間和溫度設置是否合適，然后等待儀器升溫到預設值。  

在實(shí)驗分析中容易遇見(jiàn)的問(wèn)題  

(1)吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇  

吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí)，小利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析；而太高的流速義會(huì )增加水蒸氣對檢測的下擾。  

吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí)，溶液中的分析物揮發(fā)小充分，吹掃時(shí)間太長(cháng)又會(huì )吹脫啦附劑表面的分析物。  

(2)甲醇和水的干擾  

捕集管含有過(guò)量的甲醇和水足吹掃捕集法常見(jiàn)的問(wèn)題，兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì )導致信號變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率小高，還會(huì )縮短檢測器的壽命；甲醇也會(huì )干擾質(zhì)譜肚色譜檢測器的信號。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇，此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內的填料類(lèi)型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離般率的影響；對于疏水性稍弱或親水的填料（如硅膠）．干吹反而引起更多的問(wèn)題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因為分析過(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機會(huì )。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結果。  

(3)交叉污染  

樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染，這種情況常源于系統超載運行。通過(guò)延長(cháng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí)，常有無(wú)關(guān)背景峰出現，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當然載氣不純，實(shí)驗室空氣中的VOCs超標等客觀(guān)因素也會(huì )引起額外峰，所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍，避免漏氣對實(shí)驗結果的影響。  

(4)樣品起泡  

當樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí)，吹掃捕集法常發(fā)生起泡現象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管，致使傳輸線(xiàn)不可逆污染，情況下還會(huì )影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當前，消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉長(cháng)直至破裂，但這種方法僅對少量氣泡起作用。經(jīng)驗豐富的分析人員常會(huì )在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩，檢查是否有大量氣泡出現，如若泡沫豐富則作稀釋處理或舔加防沫劑。硅粉和硅樹(shù)脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問(wèn)題，但往往不能徹底去除氣泡。